Desarrollo de una metodología para la determinación de besilato de amlodipina en tabletas mediante espectroscopía FTIR-ATR

Abstract

Con la realización de este trabajo se busca promocionar el uso de la espectroscopía infrarroja (FTIR) con reflectancia total atenuada (ATR) en la determinación de besilato de amlodipina en tabletas, con el propósito de ofrecer una metodología alternativa de análisis más económica y rápida que la oficial USP 37, donde se emplea HPLC. El método implica la medición de la absorbancia de besilato de amlodipina a un número de onda de 1213 cm-1 del espectro infrarrojo correspondiente a transiciones vibracionales del grupo SO3- presente en la molécula. La curva de calibración se desarrolló utilizando el modelo de mínimos cuadrados, con un coeficiente de determinación de 0,9996, obedeciendo la Ley de Beer-Lambert para un rango de concentraciones de 5 a 95 mg / g la ecuación de regresión fue de y = 0,002193 x + 0,0037. El límite de detección y cuantificación fue de 1,5 mg / g y 4,6 mg / g respectivamente. El método se validó según directrices de la ICH y del compendio de validación <1225> de la USP 37. Para conocer la exactitud del método propuesto se compararon simultáneamente los resultados obtenidos por el método de referencia USP 37 donde no se encontraron diferencias significativas en un 95 % de confianza. La evaluación estadística del método se examinó mediante la determinación de la precisión por repetitividad, donde se encontraron coeficientes de variación entre 2 y 3 %. En el análisis de muestras sometidas a pruebas de degradación forzada tales como exposición a la humedad, calor y radiación visible, en paralelo con la metodología de referencia USP 37, se encontraron diferencias espectrales con respecto a los espectros de IR obtenidos para los patrones y muestras sin degradar, por lo que el método puede ser aplicado como un indicador de estabilidad del fármaco.