Evaluación de una celda para la generación de vapor frío de cadmio y su determinación en muestras de orina mediante espectrométria de absorción atómica

Abstract

En este trabajo se evaluó una celda de reacción para la generación de vapor frío de cadmio. Asimismo, se optimizó una metodología aplicable a la determinación de cadmio en muestras de orina mediante CV-AAS. Para ello, se optimizaron los parámetros físicos correspondientes al diseño de la celda y su ensamblaje para la introducción apropiada de la muestra y los reactivos. Los parámetros que intervienen en la formación de la especie volátil de cadmio también fueron optimizados, tanto en muestras de orina como en soluciones acuosas, empleando dos aproximaciones: un diseño factorial multivariado Box Behnken de cuatro factores a dos niveles y un análisis univariado. Los resultados obtenidos bajo las condiciones óptimas, en cada caso, fueron comparados en base al límite de detección, porcentaje de recuperación y valor de concentración promedio. Asimismo, se determinó la exactitud y la precisión de la metodología. Bajo las condiciones optimizadas mediante el método multivariado (2,78% m/v de ácido clorhídrico, 3,5 mg L-1 de Co, 5,90 % m/v tiourea y 7,0 % m/v del agente reductor) y mediante el método univariado (2,8% m/v de ácido clorhídrico, 2 mg L-1 de Co, 4 % m/v tiourea y 7,0 % m/v del agente reductor) se obtuvieron límites de detección instrumental de 1,11 μg L-1 y 0,96 μg L-1, respectivamente. El porcentaje de recuperación instrumental obtenido mediante ambos procedimientos fue comparable y se encuentra dentro del intervalo del 91% y 98%. Tampoco se encontraron diferencias significativas (P=0,05) entre los valores de concentración de Cd determinados en muestras de orina provenientes de donantes voluntarios. Los resultados de la concentración de Cd obtenidos en una muestra control de orina, Lyphocheck Nivel 1 de Bio-rad, bajo las condiciones experimentales optimizadas mediante el modo multivariado, estuvieron de acuerdo con los valores establecidos por el fabricante, mostrando un coeficiente de variación del 2,1% para tres réplicas. Los resultados obtenidos muestran que la celda diseñada y operada bajo las condiciones de análisis optimizadas, permite la obtención del vapor metálico de cadmio y su determinación en muestras de orina de manera cuantitativa y con una buena precisión. Los LOD obtenidos pueden ser mejorados realizando modificaciones adicionales dirigidas hacia la disminución del volumen muerto que diluye el vapor metálico generado.