Evaluación de diferentes métodos de extracción para la determinación de pesticidas en fresas empleando la cromatografía de gases con espectrometría de masas

Abstract

Los pesticidas son compuestos tóxicos y peligrosos que se emplean en los cultivos de alimentos para combatir diversas plagas, algunos de estos compuestos son altamente persistentes en los medios donde son aplicados, es por esto que la determinación de pesticidas en diversas matrices de alimentos es un análisis cada día más rutinario en los laboratorios que trabajan con alimentos. Es conocido que el paso crítico en un estudio analítico es el tratamiento de la muestra pues involucra una mayor manipulación de la misma teniendo en cuenta que debe asegurarse la obtención total de los analitos estudiados. En el presente estudio se evaluaron los métodos de extracción QuEChERS y extracción asistida por microondas (MAE) para la determinación de los pesticidas organoclorados Aldrín y Heptacloro y los organofosforados Malatión y Metilparatión en muestras de fresas. Se determinó el método de cuantificación idóneo para cuantificar tanto para MAE como para QuEChERS, evaluando los métodos curva de estándar interno y curva de calibración externa, se encontró que la curva de calibración externa generó resultados más cercanos al valor real en comparación con estándar interno para ambos métodos de extracción. Se evaluaron parámetros analíticos de calidad a nivel instrumental, se obtuvo un buen ajuste lineal con valores de R2 >0,9986 para las curvas de calibración de todos los pesticidas estudiados. Los límites de detección variaron entre 0,95 a 1,47mg/Kg y los límites de cuantificación variaron entre 1,56 y 4,90 mg/Kg a un nivel de confianza de 95%. Para la extracción asistida por microondas se evaluaron los parámetros experimentales que afectan la recuperación a través de un estudio estadístico de diseño de experimento por análisis factorial. Los resultados demuestran la necesidad de optimización de forma individual para cada pesticida evaluado encontrándose degradación de los pesticidas organofosforados a las condiciones más fuertes de extracción en términos de tiempo y de temperatura. Las condiciones optimas de extracción para todos los pesticidas evaluados fueron a un tiempo de extracción de 5 minutos, a una temperatura de extracción de 60ºC y una concentración añadida de pesticida de 50mg/Kg. Bajo estas condiciones se obtuvo valores de coeficientes de variación CV< 5% y valores de recuperación superiores a 90% para todos los pesticidas estudiados. En el método QuEChERS al ser un protocolo establecido no requirió un proceso de optimización, se evaluó la precisión y exactitud a concentraciones añadidas de pesticida de 10 y 20mg/Kg obteniendo que el método es preciso dando unos valores de coeficientes de variación entre 1-6% y 3-4% respectivamente y que el método es exacto obteniendo porcentajes de recuperación entre 86-95% y 86-94% respectivamente. Se evaluó una muestra representativa de fresas que fue expuesta a la aplicación de diversos pesticidas, a la misma se le aplicó la condición optima de extracción asistida por microondas y el método QuEChERS, con la extracciones realizadas se observó la ausencia de los pesticidas estudiados en la muestra. También se detectó la presencia de sustancias propias del fruto como ácidos grasos de cadena larga y compuestos antioxidantes, así como un compuesto perteneciente la familia de los triazoles que se emplea en la agricultura debido a sus propiedades fungicidas.